一、試劑管控,從源頭規(guī)避溶劑引入空白誤差
四氯化碳是紅外測(cè)油核心萃取溶劑,溶劑純度不達(dá)標(biāo)、含微量油類雜質(zhì)是空白偏高的首要原因。使用前對(duì)新購(gòu)溶劑做空白抽檢,吸光度超標(biāo)需經(jīng)活性炭吸附蒸餾提純;溶劑儲(chǔ)存選用磨砂玻璃瓶密封存放,遠(yuǎn)離油污、有機(jī)揮發(fā)環(huán)境,避免溶劑被空氣中油脂污染,杜絕整批水樣基線漂移。取用試劑時(shí)移液器具專用,不混用沾過(guò)油品的器皿。
二、水樣前處理標(biāo)準(zhǔn)化,減少萃取損耗誤差
水樣采集后固定保存,避免油品吸附在采樣瓶壁,取樣前搖勻水體;含懸浮物、乳化油水樣,嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)加鹽酸酸化破乳,乳化未完全會(huì)造成油脂無(wú)法充分轉(zhuǎn)入有機(jī)相,檢測(cè)結(jié)果偏低。
萃取振蕩時(shí)間、速率統(tǒng)一規(guī)范,萃取后靜置分層充分,防止水相夾帶溶劑、有機(jī)相混雜水珠;分液漏斗活塞避免涂抹油性潤(rùn)滑脂,優(yōu)先用水溶性密封液,防止油脂溶入萃取液造成數(shù)據(jù)虛高。
脫水用無(wú)水硫酸鈉烘干除油后冷卻備用,受潮結(jié)塊、沾染油污的干燥劑及時(shí)更換,防止含水溶劑損傷儀器光路同時(shí)帶來(lái)測(cè)定偏差。
三、紅外分光測(cè)油儀上機(jī)調(diào)試,優(yōu)化儀器運(yùn)行狀態(tài)
開(kāi)機(jī)后按說(shuō)明書充分預(yù)熱,光源、光路穩(wěn)定后再做空白調(diào)零,低溫、潮濕環(huán)境適當(dāng)延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)長(zhǎng),規(guī)避光源不穩(wěn)定帶來(lái)基線波動(dòng)。
比色皿統(tǒng)一配對(duì)校驗(yàn),皿壁油污、水漬用提純后的四氯化碳反復(fù)潤(rùn)洗,透光面禁止用手觸碰;檢測(cè)順序遵循:空白→標(biāo)液→樣品,每隔 10 個(gè)樣品穿插空白復(fù)檢,及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器漂移。
定期清潔儀器樣品池與光路窗口,灰塵、揮發(fā)溶劑凝結(jié)污漬會(huì)削弱紅外透光率,造成檢測(cè)數(shù)據(jù)失真。
四、標(biāo)準(zhǔn)曲線配制,嚴(yán)控標(biāo)定系統(tǒng)誤差
配制油類標(biāo)準(zhǔn)溶液全程在無(wú)油煙通風(fēng)環(huán)境操作,移液槍、容量瓶提前用四氯化碳潤(rùn)洗;標(biāo)液現(xiàn)配現(xiàn)用,高濃度儲(chǔ)備液低溫避光保存,防止油品揮發(fā)、組分變化導(dǎo)致曲線偏離。
曲線完成后用中間濃度質(zhì)控樣反測(cè),誤差超標(biāo)重新標(biāo)定,杜絕使用過(guò)期、失效標(biāo)準(zhǔn)曲線批量測(cè)樣。
五、現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控細(xì)節(jié),規(guī)避環(huán)境與人為誤差
檢測(cè)區(qū)域遠(yuǎn)離空壓機(jī)、潤(rùn)滑油設(shè)備、有機(jī)溶劑揮發(fā)源,環(huán)境空氣中油氣會(huì)融入萃取液;同一批次樣品由固定人員統(tǒng)一操作,固定萃取、定容步驟。
遇到異常偏高 / 偏低樣品,復(fù)測(cè)空白與平行樣,區(qū)分儀器故障、試劑問(wèn)題或是水樣基體干擾,避免單次異常數(shù)據(jù)誤判。